三氯氢硅专用硅粉生产工艺,比表面积

摘 要：三氯氢硅主要用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。

所以，三氯氢硅对于我们的生产生活有着举足轻重的作用。 但是，三氯氢硅的传统生产工艺上存在着较多的缺陷，急需要改进。

文章主要分析了三氯氢硅生产工艺流程，以及其中存在的缺陷和问题，并针对性的提出了三氯氢硅生产过程中的工艺整改措施。

一、生产原理 主反应： 从化学方程式中我们不难发现，反应随着温度的升高而加速，三氯氢硅的产量加剧。 除了主反应之外，硅粉和氯化氢反应还存在着复杂的副反应，会生成四氯化硅和各种硅烷等副产物。 此外，我们还能发现三氯氢硅含量除了和温度有关，还与硅粉、氯化氢中水含量有很大关系，产物中三氯氢硅的含量随水分含量的增加而下降。 通常情况下，一般要求氯化氢中水分的含量不得高于0.05%。 水含量过高不但会影响三氯氢硅的产量，还会使得三氯氢硅水解生成硅胶造成管道堵塞1。 硅粉粒度过大，使得比表面积过小，降低三氯氢硅产率；硅粒度过小，使得比表面积过大，硅粉会在沸腾反应的时候被气流带进管道造成堵塞和过多消耗。

二、改进前工艺存在的问题 图1 工艺流程图 1. 工艺流程 工艺流程如图1所示。

汽化氯气脱水后与氢气在氯化氢合成炉中合成氯化氢气体，氯化氢气体经酸雾除沫器后在TCS沸腾炉中和硅粉进行反应并加热。 根据腾炉底部与顶部不同的压力和沸腾炉内硅粒料层高度的差异确定硅粒加入的频率。 沸腾炉中的产物经袋式除尘器后将硅粒与合成气分离，合成气进行冷凝、吸收和脱吸，为精馏工序输送合格的粗料，为三氯氢硅合成、氯化氢合成工序输送合格的氯化氢和氢气。 2.2 粗产物回收率较低 合成炉内压力低，粗料收率仅为70%，但硅粉等原料的消耗则较高。 2.3 尾气量较高 由于进入喷淋室的尾气量较高，导致消耗的水量过大；在处理过程中会产生部分高沸点的产物，若合成气在进入喷淋前的降温不到位，会使高沸物附着在冷凝器上，造成管道的堵塞，降低仪器使用寿命。 三、工艺改进措施 1. 氯化氢的水含量 合成氯化氢的时候会伴有水生成，其主要原因是合成气中的氢气和氯气并不纯，而是带有少许氧气。

如果进入三氯氢硅沸腾炉的氯化氢中含有较多的水分，会导致三氯氢硅的收率下降，资料显示氯化氢中水含量与三氯氢硅收率的关系如下表所示： 针对以上情况，我们可以对生产工艺进行如下的改进。 尤其对合成氯化氢的氢气原料进行干燥，对其进行规范化的操作步骤，确保氢气干燥器出口氢气的露点维持在-40℃左右3。 此外，通过冷却方法和浓硫酸吸水操作对氯化氢气体进行脱酸处理。 在保证盐酸为液体状态下不堵塞管道，可以程度上降低温度再冷却。 氯化氢气体在进入三氯氢硅沸腾炉之前，要用-20℃的冷冻盐水冷却，程度上脱水。 另外，使氯化氢气体在脱酸系统中停留更长的时间，使氯化氢气体与冷媒充分接触，彻底清除其中的水分，因此，需要购进过滤面积足够大的酸雾过滤器以及浓硫酸干燥系统。

2. 沸腾炉温度的控制 要将三氯氢硅沸腾炉的温度控制在280℃和310℃之间，硅粉和氯化氢反应生成三氯氢硅和四氯化硅。 温度过高或过低都会对反应造成负面影响：温度过高会导致副产物四氯化硅过多；温度过低会使炉子停止工作。

三氯氢硅生产

该装置主要由于温水冷却管和调节阀不协调，导致氯化氢分布不均匀，给调节带来了较大的困难。 在改进后使 温水冷却管和调节阀相匹配，解决了沸腾炉温度难以控制的问题4。 3. 硅粉系统的改进 传统的生产设备和管线布局使硅粉进入加料口的坡度较小，拐弯较多，硅粉的流动的速度受到限制。

对输送硅粉的管道进行改进后，大大减小了管道的阻力，加上氮气的推力，有效提高了硅粉加入的速率，保证了沸腾炉炉顶的安全。 4. 除尘系统的改进 水冷器没有较长的使用寿命，是由于除尘系统没有发挥其应有的作用而造成的，造成了管道的堵塞。 对于传统的工艺进行优化之后，用风冷管代替了原来的高沸物去除器，增大了水冷器和水的接触面积，使得系统正常工作的情况下切换程序，有效提高了生产效率。 工艺存在着系统中含水量过大，粗产物回收率较低，尾气量较高等问题。

因此我们可以对氯化氢的水含量，沸腾炉温度的控制，硅粉系统和除尘系统进行一定整改和革新，提高三氯氢硅生产效率。 作者简介： 盛长海（1975.04），男，青海人，亚洲硅业（青海）有限公司，中级职称，本科学历，研究方向：多晶硅生产。 本产品选用进口优质椰壳炭化料为原料，采用国际先进的生产工艺经催化活化等多道后处理工序精制加工而成，具有吸附力强比表面积大孔隙发达，灰份低机械强度高的特点，特别是具有多次反复再生使用的特性。 产品适用于多晶硅生产中的三氯氢硅和氢气尾气吸附处理。 本公司技术力量雄厚，拥有国内活性炭专家，活性炭国。

三氯氢硅工艺生产过程开始主要为气流输送行分离，得到较高纯度的三氯氢硅和四氯化硅产能力氯氢硅，四氯化硅。 缺点是必须设置活动钢梁，从而导致整个设备布置方案此方案的特点在于不需要借助外来起重};}梁。 在江苏，省级有关部门近期开展的一项调查显示，当地光伏产业存在产业集中度低核心技术尚未掌握投资有过热倾向这三大特点。