氢氧化镁生产设备,制备纳米氢

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制备氢

查看详情 氢氧化镁作为一种无机添加型阻燃剂，具有热稳定性好、不挥发、不产生有毒气体、不腐蚀加工设备、抑烟和资源广等优点，目前在高聚物阻燃领域中是发展前途、环境友好型阻燃剂之一。 但其阻燃效率低，通常其填充量要在60%以上才能满足实际阻燃要求，因而严重影响了被阻燃高分子材料的力学性能和加工性能。 纳米氢氧化镁时 纳米效应 使其在相对低的填充量时表现出高填充量微米粒子的阻燃效果。

制备纳米

因此，氢氧化镁的超细化、纳米化和表面改性等成为其阻燃高分子材料的研究重点。 1 纳米氢氧化镁的制备方法 目前广泛采用的制备纳米氢氧化镁的方法主要是液相化学法，传统用于制各纳米氢氧化镁的液相法有沉淀法和水热法等。 近年来，不少学者尝试使用新工艺制各纳米氢氧化镁。 1.1 沉淀法 沉淀法是指在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，通过沉淀操作从溶液中直接得到目标金属的纳米颗粒沉淀物，并将阴离子从溶液中除去，经干燥即得纳米粉体的过程。 常见的沉淀剂有NaOH、NH3 H2O、石灰乳、CO(NH2)2等。 该法操作简便易行，对设备、技术要求不高，不易引入杂质，制作成本较低；但产品粒度较大，粒度分布较宽。 1.1.1 NaOH法 该工艺的优点在于操作简单，产物的形貌、粒径分布及晶体结构都易于控制，适宜于制各高纯微细产品。 但缺点是若粒径过细，会对过滤造成一定困难；同时由于氢氧化钠是强碱，若条件控制不当会使生成的氢氧化镁形成胶体，给产物性能控制带来困难。 王相田等用自制的六氨氯化镁和10%的NaOH通过直接碱解法，经表面处理、过滤洗涤、干燥制备出呈片状晶型的纳米氢氧化镁。

氨氧化镁颗粒粒径在100nm下，分散性好，氢氧化镁含量在99.7%左右。 胡章文等以氯化镁和氢氧化钠为原料，添加表面活性剂，利用表面活性荆在固/液界面的 双亲性值其吸附在新生成的微粒上。 所得产品为片状纳米氢氧化镁，粒度均匀且分散性好，粒径约85nm。 Jiang等以六水氯化镁和氢氧化钠为原料，尿素和乙醇为辅助添加剂，通过沉淀法制各出呈六角晶片状的纳米氢氧化镁，粒径约12.5nm。 1.1.2 NH3 H2O法 NH3 H2O法是一种常用的制各纳米氢氧化镁的方法。

其优点是由于氨水是弱碱，制备出的氢氧化镁纯度高，但存在收率偏低、操作环境恶劣等缺点。 孙永明等以氨水和氯化镁为原料，添加表面活性剂，采用直接沉淀法制备了平均粒径为150nm的片状氢氧化镁粉体。 王伟等以用菱镁矿制各的硫酸镁为原料，氨气为碱性沉淀剂，所得氢氧化镁粉体为花状球形，分散性好、粒度均匀，粒径约2 m，单片厚度约30nm。

制备纳米

Xu等以盐卤和氨水为原料，在55℃下制备了平均粒径为230nm，比表面积为48m2/g，有良好分散性的片状纳米氢氧化镁，且接触角为1325。

1.1.3 NaOH和NH3 H2O法 单独使用氢氧化钠为沉淀剂时，产率高，但产物过滤困难，团聚比较严重；单独使用氨水作为沉淀剂时，颗粒分布不够均匀。 通过使用氨水与氢氧化钠混合溶液为沉淀剂，改善了产物的过滤性，提高了产品的分散性和产量。

宋锡瑾等以氯化镁溶液、氨水和氢氧化钠为原料，经过反相沉淀和低温乙醇溶液强化成核反应制备了形状规则，分散性好，短径约8-10nm，长度约40-60nm的氢氧化镁棒状晶体。 Lv等以六水氯化镁为原料，氨水和氢氧化钠为混合沉淀剂，采用溶液沉淀法合成了3种形态结构不同的氢氧化镁纳米颗粒。

氢氧化镁颗粒的形态可通过碱溶液浓度和反应温度来控制，在20℃时可形成粒径350nm、厚度40nm的层状粒子，在较低温度下，可形成长度为100nm的针状粒子。 1.1.4 石灰乳法 工业上生产氢氧化镁的方法主要有氨法和烧碱法等。 氨法由于氨易挥发、有刺激性气味，对环境污染大，造成工作环境差；烧碱法的生产成本比较高。 因此，开发成本低廉的石灰乳作为原料制备氢氧化镁的新工艺具有十分重要的意义。 韩海波等以天然盐湖卤块和石灰乳为原料，温度控制在40-90℃，将制得的乳液过滤、洗涤、干燥，即得粒径约80nm的片状氢氧化镁，且分布均匀、分散性好。 纪俊荣等以1mol/L的氯化镁溶液模拟卤水作为原料，石灰乳为沉淀剂，制备了形貌规则的片状氢氧化镁。 石灰乳法原料石灰乳价廉易得、生产成本低、经济效益好，但缺点是易吸附包裹大量杂质离子，使其纯度偏低、过滤性能差。 1.2 水热法 水热法是指在密闭反应容器中，以水作为介质，通过加热，在反应体系中产生一个高温高压的环境，再经分离和热处理即得产物的一种方法。 水热处理可降低晶面微观内应力，降低晶体表面能，改善晶粒间的团聚，增强其在聚合物中的分散性和相容性。 牛永效等以水镁石为原料，通过煅烧，制得氧化镁粉末，通过氧化镁水合法制备了半径约250nm、片厚约150nm的六方片形氢氧化镁颗粒，且晶型完整、大小均一。

纳米氢生产

Yu等以氧化镁为原料，通过水热，处理，制各出多孔纳米片状氢氧化镁，产品厚度为59-110nm，粒子孔径约为3.8nm。

Jin和Kumari等以Mg(NO3)2为原料，通过水热法制备了粒径为40nm和35-150nm的氢氧化镁。 水热法虽然可以通过控制反应条件，获得不同晶型的氢氧化镁，但设备复杂昂贵、条件苛刻、过程复杂，从工业生产成本的角度考虑是不具有可行性的。 1.3 新型方法 采用传统方法制各超细氢氧化镁，主要问题在于杂质离子较难去除，且制各的氢氧化镁粒径分布宽、分散性较差。

冯冲等以强碱性阴离子树脂作为沉淀剂，果用离子交换法制各出高纯超细的六方片状氢氧化镁粉体，且形貌规则、分散性好，平均粒径约100nm左右。 以离子交换树脂为致沉离子供体，生成沉淀的同时，将干扰离子置换到树脂上，解决了沉淀法杂质离子洗脱困难的问题。 赵建海等采用撞击流反应结晶方法，以水氯镁石为原料，制各出高纯纳米氢氧化镁。

产物呈六方晶型，粒度135nm，纯度高达99%以上。 工艺条件：镁离子浓度为0.25mol/L，镁离子与氢氧根浓度比为1：2，反应温度为40℃，搅拌时间为30min，搅拌转速为400r/min，撞击流率为100mL/min。 喷射式撞击流反应结晶器可以达到快速的微观混合，形成很高的过饱和度，进而快速成核，由于喷射速度可以调控，从而可以实现粒度可控。 Fan等以Mg10OH18C12 5H2O为原料，采用溶剂热处理方法，在高压釜内保持70-180℃反应2-6h，得到了直径为80-300nm，壁厚为30-80nm，长度为几十微米的氢氧化镁纳米管。 溶剂热处理法可制各出纳米结构一致的氢氧化镁，但由于其反应时间长、合成工艺复杂，因而难以进行大规模生产。

生产氢氧化镁

因此，必须通过表面改性方法改善纳米氢氧化镁粒子的表面特性，使其表面产生新的物理、化学或机械性能，提高纳米氢氧化镁与聚合物界面的结合力和在基体中的分散能力，这是纳米氢氧化镁阻燃剂应用的关键技术之一。