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粉碎机需要几项电,也需要对其不纯物的含有浓

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1 饲料中水分及挥发性物质的含量测定 水分在饲料质量控制中占有非常重要的地位,它影响饲料产品的质量,是重要的质量指标之一,同时又是一项重要的经济指标,与产品中其他各种技术指标的计算有着密切的联系,因此测定水分非常重要。 常用的测定方法是依据GB/T6435-2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》。

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1.1 饲料中水分测定实验操作中需要注意的问题 1.1.1 制样是非常重要的步骤,首先必须采用几何法和四分法进行缩分,然后使用植物粉碎机或咖啡磨,少用旋风磨。 同时还要注意筛孔大小是否与检验要求相同,通常分样筛的孔径为0.42mm(40目)。 因为粉碎粒度的大小直接影响分析结果的准确性。 孔径过大不利于水分蒸发,孔径过小、样本过轻,不利于操作且使样本易于被氧化。 另外,还要注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。 1.1.2 称样皿应为玻璃或铝质,一般采用铝质较好,不宜破碎;称样皿的表面积能使样品铺开约0.3g/cm2(通常直径为40mm以上,高度在25mm以下),以利于水分蒸发,不宜过高或过细。

1.1.3 称样皿应预先在烘箱中烘30min,冷却至室温,称重准确1mg。

1.1.4 在称样时要特别注意防止水分的变化,对有些饲料例如维生素、咖啡等很容易吸水的物质,在称量时要迅速,否则越称越重。

称量样品时,要戴细纱手套或脱脂薄纱手套,禁止直接用手操作。 1.1.5 烘箱温度 烘箱除定期请法定计量所进行校正外,平时操作时还要附加一支温度计,能及时标示箱体内的实测温度,箱体内每个位置也存在温度差异,应注意控制。 通常建议平均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。 1.1.6 在烘箱中干燥时,称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。 1.1.7 干燥时间 应针对不同饲料控制适当的烘干时间,不一定越长越好,因为时间太短,水分可能还没有完全逸出,太长可能物质又会发生化学反应。 1.1.8 干燥器中的干燥剂用硅胶为好。 要注意干燥剂的颜色(含钴,干燥时呈蓝色)变化,当吸水过多(变棕或白色)时,应放在烘箱中烘干(烘干条件:135℃,2~3h),使之转变为脱水干燥色以后再用。 1.1.9 干燥器放置时间 冷却时间也要控制好,尤其需要恒重时,每次在干燥器放置时间不一,也很难达到恒重要求。 1.2 饲料中水分测定过程特殊样品的处理 1.2.1 当试样为湿润样时,可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中,在80℃的条件下进行初步的烘干,然后在室内放置作为风干样,求出其减量。 1.2.2 如果饲料样品是含多汁的鲜样,如青贮、牧草等,无法直接粉碎,应进行预干燥处理。

称取200~300g(准确至0.01g)鲜样,在105℃烘箱中烘干15min,立即把温度降至65℃,烘5~6h,取出在空气中冷却4h,称量,失重即为初水分,冷却后样品所含水为吸附水。 经预先干燥处理的样品,应按下式计算原来试样中的水分含量: 原试样中总水分(%)=预干燥减重(%)+100-预干燥减重(%)×风干试样水分(%)。

1.2.3 某些含脂肪高的样品,烘干时间长反而会增重,乃脂肪氧化所致,应以增重前那次称重为准,且取最小值。 1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化试样,应使用减压干燥法(80℃,13KP,烘5h)测定水分。

1.2.5 含有挥发性物质(如样品中含有酒精、香精油、芳香酯等物质);或成分易氧化变成棕色或可引起新的化学变化(如奶制品、植物性油脂、糖类物质)不宜采用此法,应采用减压蒸馏法比较合适。 1.2.6 含有果胶、明胶等的饲料,不能采用常压干燥的水分。 1.2.7 对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。

先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来。 另外易沸腾的液体飞沫也先放到沸水浴中烘,以免重量损失。 采用GB/T 6432-94《饲料中粗蛋白质的测定方法》,适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。 2.1 饲料中粗蛋白质含量测定实验操作中需要注意的问题 2.1.1 样品需要粉碎并全部通过40目筛。 2.1.2 消化管中加浓硫酸时,应戴胶皮手套,且戴手套前应修剪指甲,以防止手套太紧或指甲太长划破手套,以至于在操作时烧伤皮肤。 2.1.3 消化时应经常转动凯氏烧瓶,加热应从低温开始分阶段升温,待样品焦化泡沫消失,再加强火力(360~400℃),直至溶液澄清后,再加热消化15min。

消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅,上冲粘到瓶颈上,使得部分样品消化不完全,造成系统误差过大。

各种样品的消化时间大致如下:预混料2h、配合饲料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、鱼粉3h。

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2.1.4 因消化需要回流过程,为减少蒸馏逸出损失,建议消化管或凯氏烧瓶加盖漏斗消化。 2.1.5 消化完成后,向容量瓶转移,不要立即定容,因为此时浓硫酸加水释放出大量热,立即定容会造成偶然误差偏大。

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2.1.6 凯氏定氮蒸馏过程中,要求整套装置呈密闭状态,蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭,以免产生泄露。 2.1.7 使用蒸馏仪器时,严禁将蒸馏瓶两侧的阀门同时关闭,以免发生爆炸。 当蒸汽气压过大时,可使导气管处于半关闭状态。 2.1.8 蒸馏时蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红数滴和硫酸数滴,且保持此溶液为橙红色,以防止水中氨态氮的逸失而影响测定值。 2.1.9 在蒸馏结束时,应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净并用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液并入吸收液,以减少误差。

2.1.10 蒸馏完毕应先取下接收瓶,然后关闭电源,以免酸液倒流。 2.1.11 在测定饲料试样含量的同时,应用蔗糖做空白对照测定,以校正试剂不纯所发生的误差。

2.2 饲料中粗蛋白质含量测定过程特殊样品的处理及相关问题 2.2.1 对于液体或膏油状试样在取样时应注意取样的代表性,用干净并可放入消化管中的小玻璃容器称样。 2.2.2 如果试样中蛋白质含量高,可适当减少称样量,同时考虑蒸馏完全的问题,可适当延长蒸馏时间。

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